HPLC法测定恩替卡韦片的溶出度

为建立HPLC法测定恩替卡韦片溶出度的方法。以0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为6.8)1000mL为溶出介质,转速为50r/min,取样时间30min,采用桨法测定恩替卡韦片的溶出度。结果表明恩替卡韦在0.25~0.61μg·mL-1范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为100.1%,RSD=0.29%(n=9)。该方法操作简便,结果准确可靠,辅料对溶出度测定无影响,可用于该制剂的质量控制。     

锂离子正极材料LiNi_(0.8)Mn_(0.1)Co_(0.1)O_2的制备及其性能研究

以尿素为沉淀剂,以乙二醇为溶剂,通过溶剂热法制备出多级前躯体Ni0.8Mn0.1Co0.1CO3,通过焙烧该前躯体和LiOH·H2O的混合物制备出高比容量的锂离子正极材料LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2。采用XRD、FESEM及恒流充放电测试对材料的结构、形貌和电化学进行表征,结果表明,合成的产物形貌均一,有高结晶度。在0.1 C倍率下,放电比容量为194.6 mAh g-1;当放电倍率提高到2.0 C时,该材料仍然具有78.4mAhg-1的放电比容量,并且该材料在各个倍率下具有良好的稳定性。在1.0 C的放电倍率下,经过50次循环,放电容量保持率为92.5%。     

三种三价铁吸附剂除As（Ⅴ）性能的比较

为从铁化物中筛选到经济有效的除砷材料,首先研究了pH和铁砷比对砷吸附效果,随后考察了铁砷化合物的还原性溶解对砷释出的影响。结果表明Fe（Ⅲ）化合物去除As（Ⅴ）效果较好,最佳去除pH为5～8,铁砷比越大,砷的去除率越高。此外,当以氯化铁、硫酸铁作为吸附剂时,吸附后砷的溶出率与吸附剂中Fe（Ⅲ）的还原率呈正相关,在硫酸铁溶液中两者的相关系数最高达0.98。但当Fe（Ⅲ）以固体氧化铁存在时,还原后砷的溶出率与铁的溶出率的相关系数偏低。     

尾气冷却器列管泄漏原因分析与解决措施

通过查找冷却器列管泄漏原因,对设备本体进行解体检查,全面分析了列管泄漏原因,采用新方法 FAT树分析,采取解决途径与预防措施,确保设备稳定可靠运行。     

Fe-PGMs合金废电解液溶析结晶制备硫酸亚铁

以Fe-PGMs合金电解精炼产生的废电解液为原料,无水乙醇作为溶析剂,使用溶析结晶法从废电解液中将硫酸亚铁结晶析出。考察了溶析时间、乙醇与水溶液体积比、溶析温度、搅拌速度、陈化时间、无水乙醇滴加方式对硫酸亚铁结晶率的影响。结果表明,在溶析时间60 min、无水乙醇与水溶液体积比为1:1、溶析温度10 ℃、搅拌速度200 r/min、陈化时间60 min、乙醇滴加方式为逐滴加入时硫酸亚铁结晶率达到最大92.98%。此工艺避免了电解过程中废电解液对环境的污染,实现了电解Fe-PGMs合金中电解液及Fe-PGMs合金酸浸液的循环利用。     

实海浸泡条件下聚氨酯涂层的失效行为

目的 在青岛市小麦岛试验站开展实海浸泡试验,探究聚氨酯涂层在实际服役过程中的失效行为。 方法 选用TS55?80聚氨酯涂层/Q235碳钢体系为试验样品,开展实海浸泡试验。从聚氨酯涂层的表面形貌、失光率、色差、涂层附着力、化学结构及涂层热稳定性等角度对聚氨酯涂层的失效行为进行研究。结果 在实海浸泡条件下,聚氨酯涂层表面会出现明显的鼓泡和裂纹等缺陷,在浸泡6个月后的涂层表面可以观察到明显的腐蚀产物。随着浸泡时间的延长,涂层的化学结构发生了明显变化,涂层的热稳定性显著降低。在浸泡12个月后,聚氨酯涂层的失光率为69.9%,属于严重失光;涂层的色差达到3.20,属于轻微变色,涂层的附着力降至0.82 MPa,涂层与金属基体的结合强度大幅下降;聚氨酯涂层的阻抗值降至2.81×10³ Ω.cm²,说明涂层的防护性能基本丧失。结论 在实海浸泡条件下,聚氨酯涂层中颜料颗粒的脱落会造成涂层表面孔隙数量的增加,这会加速海水中水和氧气等腐蚀性介质的渗透过程,使得涂层/金属界面处的电化学反应快速进行,导致涂层的防护性能快速下降。此外,聚氨酯链中氨基甲酸酯键的水解是造成聚氨酯涂层发生降解的主要原因。     

短切玄武岩纤维增强环氧树脂复合涂层的制备及性能研究

目的 研究玄武岩纤维/树脂基体界面对涂层性能的影响,通过界面结构的调控提升复合涂层的综合性能。方法 采用酸刻蚀、活化和化学接枝等改性方法处理短切玄武岩纤维,制备短切玄武岩纤维增强环氧复合涂层。通过扫描电子显微镜、硬度测试、摩擦磨损测试、热重分析、电化学测试等方法研究短切玄武岩纤维不同表面改性方法(酸刻蚀、酸刻蚀+化学接枝、活化处理、活化+化学接枝)和添加量对涂层硬度、摩擦磨损性能及腐蚀防护性能的影响。结果 4种表面改性方法均对短切玄武岩纤维的表面活性有提升效果,改善了短切玄武岩纤维与环氧树脂的相容性。其中,活化+化学接枝协同改性的效果最为显著,经过该方法改性后,复合涂层的硬度、耐磨性、耐热性显著提高。与环氧涂层相比,复合涂层的摩擦因数降低了0.113,硬度提高了32.59%,相同温度(320℃)下的重量损失降低了5%。同时,复合涂层的耐蚀性也显著增强,浸泡133 d后的涂层阻抗值仍保持1×10⁸?·cm²以上。结论 表面改性使短切玄武岩纤维与环氧树脂之间相容性增强,进而形成了强有力的相互作用与结合,使得环氧涂层的硬度、耐磨性能、耐热性能和腐蚀...     

超高频脉冲电流作用下纳米Al2O3颗粒对Mg-Gd-Y-Zr合金微弧氧化涂层的影响

目的 进一步提高Mg-Gd-Y-Zr合金微弧氧化涂层的耐腐蚀性能。方法 采用超高频微弧氧化技术在含有Al2O3纳米颗粒的溶液中制备了微弧氧化涂层。利用扫描电子显微镜(FESEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对微弧氧化涂层的表面形貌、截面形貌、成分和晶体结构进行分析。利用极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)测试了涂层的耐腐蚀性能。结果 频率由0.5 kHz提升至20 kHz后,涂层表面放电孔洞面积由0.07~24.4 μm²降低至0.08~6.3 μm²,涂层的孔隙率由6.47%减小至3.35%。Al2O3纳米颗粒的添加使超高频涂层表面形成大量自封闭孔洞结构,进而进一步降低了涂层表面的孔径面积(0.1~ 4.63 μm²)和孔隙率(0.97%)。极化试验表明,提高频率至20 kHz,涂层的自腐蚀电流密度由4.7×10^‒6 A/cm²降低至4.7×10^‒7 A/cm² ,添加 Al2O3纳米颗粒,涂层的自腐蚀电流密度进一步降低至1.7×10^‒7 A/cm²,表明其耐蚀性能显著提高。阻抗谱显示,20 kHz-Al涂层具有最大的阻抗,说明该工艺可有效提高微弧氧化涂层的耐蚀性能。 结论 超高频可有效降低放电孔洞尺寸,提高微弧氧化涂层的致密性,改善涂层的耐腐蚀性能。超高频与Al2O3纳米粒子的协同作用使涂层表面形成自封闭孔洞结构,进一步提高微弧氧化涂层的致密性和耐腐蚀性能。     

掩膜电解微坑阵列对钛合金表面疏水性能的影响

为了提高钛合金表面的疏水性能,采用润湿理论模型与多物理场耦合仿真相结合的方法,建立接触角与掩膜电解加工工艺参数之间的直接映射关系,揭示微坑阵列掩膜电解加工对表面疏水性能的作用。建立接触角与微坑阵列几何尺寸间的表面疏水理论模型,对掩膜电解加工进行多物理场耦合仿真;理论模型与仿真结果相结合,获得了接触角与掩膜电解加工工艺参数之间的直接映射关系。此外,以表面接触角为因变量,以电解质质量分数、掩膜尺寸和电解电压为自变量,进行正交试验仿真和计算,获得了最佳工艺参数组合并进行试验验证。与仿真计算相比,试验测量得到的微坑阵列直径、间距、深度、表面接触角误差分别为2.49%、6.87%、7.40%、6.01%,从而表明该方法在未经低表面能材料修饰的情况下,成功制备接触角约为141°的微坑阵列疏水表面。     

Sc添加对铸造Al-3Cu-1Li合金在酸性NaCl溶液中腐蚀行为的影响

在2 mol/L NaCl酸性溶液中,研究少量Sc对铸态Al-3Cu-1Li合金腐蚀行为的影响。通过XRD对铸态Al-3Cu-1Li-xSc（质量分数）合金进行相分析,用FE-SEM/EDS和TEM观察了Al-3Cu-1Li合金和Al-3Cu-1Li-0.5Sc合金的显微组织;采用极化曲线、电化学阻抗谱（EIS）、电化学噪声（EN）和浸泡法对合金的腐蚀行为进行了研究,并探讨腐蚀机制。结果表明：含Sc的Al-3Cu-1Li合金晶内富Cu球形相减少,晶界析出W相。随Sc含量的增加,合金腐蚀反应的活化能降低,阴极析氢速率增加,自腐蚀电流密度增加,合金的耐蚀性降低。添加Sc后,合金在空气中形成的表面膜保护作用减弱至消失,使含Sc合金的阻抗谱低频感抗弧逐渐消失。在EN测量期间,不含Sc和含0.1%Sc的合金表面处于“膜破裂-再钝化”状态;含0.3%Sc和0.5%Sc的合金发生严重的局部腐蚀（晶间腐蚀）,且与W相有关。